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福多斯坦13189

作者:365bet官方备用网址发布时间:2019-09-02 13:33

怎么做
1
通过在碱性条件下使L-半胱氨酸与3-溴-1-丙醇反应来合成Fudosteine。
该方法具有以下缺点:反应时间长,反应产生等摩尔量的无机盐,1是水溶性的,不溶于有机溶剂并从产物中除去。这并不容易。产品纯度低,产量低(71%),成本高,不利于工业化生产。
2
通过使L-半胱氨酸与烯丙醇在自由基催化剂如热引发,光照射或过氧化物存在下反应来制备Fudosteine。
该方法的缺点是照明条件不适合工业生产,单独使用无机过氧化物引发剂并且分解温度高。
3
使用L-半胱氨酸和烯丙醇作为原料,使用氧化还原催化剂体系K 2 S 2 O 8 -NaHSO 3作为合成fudostatin的催化剂,通过新方法纯化(图1)。
原料价格低廉,易于获取,操作简便,反应副产物少,产品易净化,产率高,适用于环境,适合工业化生产是的。
图1显示了fudostatin的合成途径。
具体操作程序如下。
将0.057摩尔)倒入100毫升水中并搅拌直至溶解。
在搅拌的同时,依次加入310g(0)。
172摩尔),81克K 2 S 2 O(0。
0037摩尔),NaHSO3。
38克(0。
0037摩尔)。
加热至50℃并搅拌8小时。
通过TLC[n→丁醇:乙酸:水= 9:3:2(V / V / V)]监测反应。
反应完成后,减压除去水和过量的3并加入200ml无水乙醇,搅拌并沉淀出白色固体。静置2小时后,过滤并浓缩滤液至约20ml的残余物,将其倒入搅拌的丙酮中,沉淀出白色固体。
静置6小时后,过滤得到白色固体。
Fudostatin 2g。
丁红在化学手册中总结了fudostatin的概述,制备方法,用法,用法和注意事项。
(2016年3月3日)


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